Legislație națională

ORDIN · 1025 · 2002

ORDIN nr. 1.025 din 17 decembrie 2002 privind notificarea metodelor comunitare de analiza aplicabile în sectorul vinului

Ce s-a schimbat? Citește cele două versiuni, una lângă alta.

Ministerul Sănătă?ii ?i Familiei · ID sursă 42028

Caută în articole

Doar diferențele

EliminatAdăugatIdentic

Stânga · eliminat roșu

Dreapta · adăugat verde

Surse, proveniență și limitele comparației

Sunt extrase articolele marcate în HTML-ul oficial, inclusiv notele din interiorul lor. Meniurile și comenzile paginii sunt omise; spațiile sunt normalizate pentru afișare. Preambulul și titlurile din afara articolelor nu sunt incluse. Aliniere după numărul articolului; renumerotările nu sunt interpretate juridic. Diferențele sunt calculate la nivel de cuvânt. Fișierele originale nu sunt modificate.

Textul formei disponibile

ORDIN nr. 1.025 din 17 decembrie 2002 privind notificarea metodelor comunitare de analiza aplicabile în sectorul vinului EMITENT MINISTERUL AGRICULTURII, ALIMENTAŢIEI ŞI PĂDURILOR Nr. 541 din 20 noiembrie 2002 MINISTERUL SĂNĂTĂŢII ŞI FAMILIEI Nr. 1.025 din 17 decembrie 2002 Publicat în
MONITORUL OFICIAL nr. 123 din 26 februarie 2003 Vazand Referatul de aprobare al Direcţiei generale de implementare, reglementare şi de management al resurselor biotehnologice nr. 142.049 din 22 noiembrie 2002, având în vedere dispoziţiile art. 43 alin. (2) din Normele metodologice de aplicare a Legii viei şi vinului în sistemul organizării comune a pieţei vitivinicole nr. 244/2002, aprobate prin Hotărârea Guvernului nr. 1.134/2002 , în temeiul Hotărârii Guvernului nr. 362/2002 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Agriculturii, Alimentaţiei şi Pădurilor, cu modificările şi completările ulterioare, şi al Hotărârii Guvernului nr. 22/2001 privind organizarea şi funcţionarea Ministerului Sănătăţii şi Familiei, cu modificările şi completările ulterioare, ministrul agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor şi ministrul sănătăţii şi familiei emit următorul ordin:
+
Articolul 1 Se aprobă notificarea metodelor comunitare de analiza aplicabile în sectorul vinului şi a metodelor STAS româneşti pentru analiza vinurilor, care sunt utilizate exclusiv în laboratoarele acreditate şi/sau autorizate din România, prezentate în anexa care face parte integrantă din prezentul ordin.
+
Articolul 2 Prin aplicarea metodelor de analiza prezentate în anexa se asigura respectarea principiilor de repetabilitate şi reproductibilitate a rezultatelor caracteristice compoziţiei fizice şi chimice a vinurilor.
+
Articolul 3 Metodele de analiza efectuate automat sunt admise numai cu condiţia ca exactitatea, repetabilitatea şi reproductibilitatea rezultatelor să fie echivalente cu cele obţinute prin metodele de analiza prezentate în anexa.
+
Articolul 4 Metodele STAS româneşti sunt armonizate cu metodele comunitare de analiza aplicabile în sectorul vinului, adoptate prin Regulamentul CEE nr. 2.676/1990.
+
Articolul 5 Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I. Ministrul agriculturii, alimentaţiei şi pădurilor, Ilie Sarbu p. Ministrul sănătăţii şi familiei, Radu Deac, secretar de stat
+
Anexă

Metode de analiză a vinurilor

Nr. crt. Metoda de analiză Metoda comunitară STAS Metoda STAS
0 1 2 3 4
1 Masa volumică la 20°C şi densitatea relativă la 20°C Metoda de referinţă: - picnometrie STAS Metoda de referinţă: picnometrie cu

Metode uzuale: - areometrie 6182/8-71 precizie de 0,0001 g/cm3

sau densimetrie cu balanţa hidrostatică cu un taler sau cu două talere
Metode uzuale:

- picnometrie obişnuită (cu precizie de 0,0003 g/cm3)

- areometrie
2 Determinarea conţinutului în zaharuri al mustului, mustului concentrat şi mustului concentrat rectificat Metoda: refractometrie Determinarea indicelui de refracţie al produsului eliberat de componenţii volatili, care este direct proporţional cu conţinutul de substanţă uscată solubilă. STAS 6182/25-73 Metoda: determinarea indicelui de refracţie al produsului eliberat de componenţii volatili, care este direct proporţional cu conţinutul de substanţă uscată solubilă.
3 Tăria alcoolică în volume Metoda de referinţă: STAS În afara metodei comunitare

- picnometrie 6182/6-70 STAS-ul mai prevede:

Metode uzuale:
- metoda ebuliometrică;

- areometrie;
- metoda de dozare chimică a alcoolului.

- densimetrie cu balanţă hidrostatică;

- refractometrie.

4 Extractul sec total Metoda unică: STAS 6182/9-80 Metode:

- densimetrie. - prin evaporare la presiune redusă;

- metoda densimetrică cu 2 variante:

A - indirect

B - prin calcul după formula Tabarie.
5 Zaharuri reducătoare Metoda de referinţă: trecerea vinului neutralizat şi dezalcoolizat printr-o coloană schimbătoare de anioni sub formă de acetat, în care anionii sunt schimbaţi prin ioni acetici, urmată de defecarea cu acetat neutru de plumb şi dozare prin metoda iodometrică. STAS 6182/18-81 Metoda de referinţă:

- manganometrică;

Metoda uzuală:

- iodometrică (Schoorl)
6 Zaharoza Metoda de determinare calitativă: STAS 6182/17-81 Metoda de referinţă:

- prin cromatografie în strat subţire. - prin invertire şi colorimetrie sau cromatografie în strat subţire;

Metoda de determinare şi de dozare:
Metode uzuale:

- prin cromatografie lichidă de înaltă performanţă.
- colorimetrică;

- prin cromatografie în strat subţire.
7 Glucoza şi fructoza Metoda: spectrofotometrie de absorbţie la lungimea de undă de 340 nm. - -

Glucoza şi fructoza sunt fosforilate cu adenozin-trifosfat printr-o reacţie enzimatică catalizată cu hexokinază, rezultând glucoză-6-fosfat şi fructoză-6-fosfat.

8 Determinarea îmbogăţirii mustului de struguri, mustului de struguri concentrat, mustului de struguri concentrat rectificat şi vinului prin aplicarea rezonanţei magnetice nucleare a deuteriului Metoda: prin aplicarea rezonanţei magnetice nucleare a deuteriului din alcoolul etilic extras din vin sau din produsele de fermentaţie a mustului de struguri, mustului de struguri concentrat şi a mustului de struguri concentrat rectificat se determină următorii parametri: - -

- Raportul izotopic asociat la carbonul 1 din alcoolul etilic;

- Raportul izotopic asociat la carbonul 2 din alcoolul etilic;

- Parametrul "R" exprimă distribuţia relativă a deuteriului la carbonul 1 şi 2 din alcoolul etilic;

- Raportul izotopic al apei din vin.

9 Cenuşă Metoda: incinerarea extractului de vin la 500°C - 550°C, până la combustia completă a carbonului STAS 6182/3-70 Metoda: incinerarea extractului de vin la 500°C - 550°C, până la combustia completă a carbonului
10 Alcalinitatea cenuşii Metoda: titrimetrică. STAS 6182/11-71 Metoda: titrimetrică. În prezenţa indicatorului metilorange cenuşa solubilizată la cald în exces de acid sulfuric se titrează cu hidroxid de sodiu.

În prezenţa indicatorului metilorange cenuşa solubilizată la cald în exces de acid sulfuric se titrează cu hidroxid de sodiu.
11 Clorurile Metoda: potenţiometrie. STAS 6182/31-74 Metoda: argentometrică

Clorurile sunt dozate direct în vin prin potenţiometrie cu utilizarea electrodului de Ag/AgCl. Metoda: rapidă prin precipitarea ionului Cl^- din vin
12 Sulfaţii Metoda: precipitarea şi determinarea sulfatului de bariu. STAS 6182/12-77 Metoda de litigiu: gravimetrică

Metoda uzuală: gravimetrică II

Fosfatul de bariu precipitat în aceleaşi condiţii este eliminat prin spălarea precipitatului cu acid clorhidric.
Metoda rapidă: turbidimetrică

Metoda de testare rapidă se bazează pe precipitarea sulfatului de bariu cu o soluţie titrată de ioni de bariu.

13 Aciditatea totală Metoda: titrarea potenţiometrică sau titrarea în prezenţa albastrului de bromtimol, ca indicator al sfârşitului de reacţie prin comparaţie cu un etalon de culoare. STAS 6182/1-79 Metoda: potenţiometrică;

Metoda: titrimetrică cu 2 variante:

a. titrarea se face în prezenţa albastrului de bromtimol ca indicator;

b. titrarea se face în prezenţa roşului de fenol ca indicator

Dioxidul de carbon nu este conţinut în aciditatea totală.

14 Aciditatea volatilă Metoda: titrarea acizilor volatili separaţi din vin prin antrenarea cu vapori de apă şi rectificarea vaporilor. STAS 6182/2-86 Metoda: titrarea acizilor volatili separaţi din vin prin antrenarea cu vapori de apă şi rectificarea vaporilor.

Dioxidul de sulf liber şi combinat trecut în distilat trebuie să fie eliminat din aciditatea distilatului.
Dioxidul de sulf liber şi combinat trecut în distilat trebuie să fie eliminat din aciditatea distilatului.

Aciditatea conferită de acidul sorbic adăugat în vin trebuie să fie de asemenea eliminată.

Aciditatea conferită de acidul sorbic adăugat în vin trebuie să fie de asemenea eliminată.
15 Aciditatea fixă Aciditatea fixă reprezintă diferenţa între aciditatea totală şi aciditatea volatilă şi se exprimă în miliechivalenţi/l sau în g/l de acid tartric. - -
16 Acidul tartric Metoda: gravimetrie. STAS Metoda: gravimetrică; acidul tartric este precipitat sub formă de racemat de calciu;

Metoda: colorimetrie 6182/34-74

Acidul tartric izolat pe o coloană schimbătoare de anioni, este dozat colorimetrie pe baza colorării în roşu pe care o dă combinaţia sa cu acidul vanadic. Efluentul (soluţia colectată după trecerea prin coloană) mai conţine acizii lactic şi malic, dar acesta nu influenţează rezultatul

Metoda: colorimetrică: acidul tartric fixat sub formă de acetat pe o răşină anionică puternic bazică, eluarea cu o soluţie de sulfat de sodiu şi dozarea colorimetrică cu acid vanadic.
17 Acidul citric Metoda: spectrofotometrie. STAS Metode:

Acidul citric este transformat în 6182/26-89 - iodometrie

oxaloacetat şi acetat prin reacţia catalizată de citrat-liază. În prezenţa malat dehidrogenazei şi a lactat dehidrogenazei, oxaloacetatul şi derivatul său de decarboxilare, piruvatul, sunt reduse în L-malat şi L-lactat de către nicotinamid-adenin-dinucleotidul redus (NADH). Cantitatea de NADH oxidată în NAD^+ este proporţională cu titratul prezent. Oxidarea NADH este măsurată prin scăderea absorbţiei la lungimea de undă de 349 nm.
- spectrofotometrie cu acid sulfanilic diazotat

- spectrofotometrie cu anhidridă acetică
18 Acidul lactic Metoda: spectrofotometrie. STAS Metoda: spectrofotometrie. Acidul lactic, izolat pe o coloană cu răşină schimbătoare de anioni, este oxidat la acetaldehidă care se dozează colorimetric cu nitroprusiat de sodiu şi piperidină.

În prezenţa nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD), acidul lactic total este oxidat la piruvat prin reacţie catalizată de L-lactat dehidrogenază (L-LDH) şi D-lactat dehidrogenază (D-LDH). Echilibrul chimic este deplasat în favoarea lactatului, de aceea eliminarea piruvatului din mediul de reacţie deplasează echilibrul de reacţie în sensul formării piruvatului. 6182/21-73

În prezenţa L-glutamatului, piruvatul este transformat în L-alanină, printr-o reacţie catalizată de glutamat-piruvat-transaminază în prezenţa NAD. Formarea de NADH, măsurată prin creşterea absorbţiei la lungimea de undă de 340 nm este proporţională cu cantitatea de lactat prezentă.

19 Acidul L-malic Metoda: spectrofotometrie. - -

În prezenţa nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD), acidul L-malic (L-malat) este oxidat în oxaloacetat prin reacţia catalizată de L-malat-dehidrogenază (L-MDH).

Echilibrul de reacţie este deplasat în favoarea malatului. De aceea eliminarea oxalacetatului din mediul de reacţie deplasează echilibrul de reacţie în sensul formării de oxalacetat. În prezenţa L-glutamatului, oxaloacetatul este transformat în L-aspartat, reacţie catalizată de glutamat-oxaloacetat-transaminază (GOT) în prezenţa NAD.

Formarea de NADH, măsurată prin creşterea absorbţiei la lungimea de undă de 340 nm, este proporţională cu cantitatea de L-malat prezentă.

20 Acidul D-malic Metoda: spectrofotometrie. - -

În prezenţa D-malat-dehidrogenazei decarboxilazei (DMDH) acidul D-malic (D-malat) este oxidat în oxaloacetat de către nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD). Oxaloacetatul format este transformat în piruvat şi acid carbonic. Formarea de NADH, măsurată prin creşterea absorbţiei la lungimea de undă de 334, 340 şi 365 nm este proporţională cu cantitatea de D-malat prezentă.

21 Acidul malic total Metoda: colorimetrie. STAS 6182/27-90 Metode:

Acidul malic izolat pe o coloană de răşini schimbătoare de anioni este dozat colorimetric în eluat datorită coloraţiei galbene pe care o dă cu acidul cromotropic, în prezenţa acidului sulfuric concentrat. - fluorimetrie;

- colorimetrie;

- cromatografie (calitativă).
22 Acidul sorbic Metoda: dozare prin spectrofotometrie de absorbţie în ultraviolet. (STAS 6182/7-94) devenit SR 6182-7:1994 Metode:

- spectrofotometrie în ultraviolet;

- colorimetrie cu acid 2-tiobarbituric;

Metoda: dozare prin cromatografie gazoasă. - gaz cromatografie;

- cromatografie în strat subţire.

Metoda: identificare a urmelor prin cromatografie în strat subţire

23 Acidul L-ascorbic Metoda de referinţă: fluorimetrie Metoda uzuală: colorimetrie STAS 6182/15-87 Metode: - iodometrică; - cu 2,6 - diclorfenolindofenol.
24 pH Măsurarea diferenţei de potenţial între doi electrozi introduşi în lichidul de analizat. Unul dintre electrozi are un potenţial definit în funcţie de pH-ul lichidului, celălalt are un potenţial fix şi cunoscut, constituind electrodul de referinţă. STAS 6182/14-72 Măsurarea diferenţei de potenţial între doi electrozi introduşi în lichidul de analizat. Unul dintre electrozi are un potenţial definit în funcţie de pH-ul lichidului, celălalt are un potenţial fix şi cunoscut, constituind electrodul de referinţă.
25 Dioxidul de sulf Metoda rapidă: titrare iodometrică; dioxidul de sulf liber este dozat direct în cazul vinurilor şi musturilor. STAS 6182/13-72 Metoda rapidă: dioxidul de sulf liber este dozat prin titrare iodometrică directă, în cazul vinurilor şi musturilor.

Metoda de referinţă: dioxidul de sulf este antrenat printr-un curent de aer sau azot: dioxidul de sulf este fixat şi oxidat prin barbotare într-o soluţie diluată şi neutră de peroxid de hidrogen. Acidul sulfuric rezultat este dozat cu o soluţie titrantă de hidroxid de sodiu.
Metoda de referinţă: potenţiometrică şi iodometrică în absenţa aerului.

Metoda curentă: titrare iodometrică.

Dioxidul de sulf este extras din vin prin antrenare la frig (10°C).

Dioxidul de sulf total este extras din vin prin antrenare la cald (cca. 100°C).

26 Sodiul Metoda de referinţă: spectrofotometrie de absorbţie atomică STAS 6182/23-73 Metoda:

- flamfotometrie.

Metoda uzuală: fotometrie în flacără

27 Potasiul Metoda de referinţă: spectrofotometrie de absorbţie atomică, după adăugarea unui agent de suprimare a ionizării (clorură de cesiu) pentru a evita ionizarea potasiului. STAS 6182/30-74 Metode:

- gravimetrie;

- volumetrică;

- flamfotometrică.

Metoda uzuală: potasiul este dozat direct în vinul diluat, prin fotometrie în flacără.

28 Magneziul Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică. SR 6182/33-93 Metode:

- titrimetrie;

- spectrofotometrie de absorbţie atomică în flacără.
29 Calciul Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică. SR 6182/32-93 Metode:

- titrimetrie;

- spectrofotometrie de absorbţie atomică în flacără.
30 Fierul Metoda de referinţă: spectrofotometrie de absorbţie atomică. STAS 6182/10-89 Metoda de referinţă:

- spectrofotometrie de absorbţie atomică.

Metoda uzuală: mineralizarea vinului cu perhidrol, reducerea fierului trivalent în fier bivalent şi dozarea acestuia prin colorarea roşie cu ortofenantrolină.
Metoda uzuală: mineralizarea vinului cu perhidrol, reducerea fierului trivalent în fier bivalent şi dozarea acestuia prin colorarea roşie cu ortofenantrolină.
31 Cuprul Metoda: spectrofotometrie de STAS Metode:

absorbţie atomică. 6182/19-90 - spectrofotometrie de absorbţie atomică

- metoda cu 2,2'-dichinolil;

- metoda cu dietilditiocarbamat de sodiu.
32 Cadmiul Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică. STAS 6182/53-91 Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică
33 Argintul Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică precedată de mineralizarea probei. - -
34 Zincul Metoda: spectrofotometrie cu absorbţie atomică prin dozarea directă în vinul dezalcoolizat. - -
35 Plumbul Metoda: spectrofotometrie de absorbţie atomică. SR Metoda:

6182/5-94 - spectrofotometrie de absorbţie atomică;

- spectrofotometrie cu ditizona
36 Fluorurile Conţinutul în fluoruri din vin, la care se adaugă o soluţie tampon, este determinat cu ajutorul unui electrod specific cu membrană solidă. Potenţialul măsurat este proporţional cu logaritmul activităţii ionilor fluoruraţi din mediul analizat. - -
37 Dioxidul de carbon Metoda uzuală: manometrică, pentru vinuri petiante şi vinuri spumante. STAS 6182/36-77 Metoda:

- titrimetrică;

Se măsoară suprapresiunea dioxidului de carbon direct în butelie cu ajutorul unui afrometru pentru dopuri sau capsule.
- gazometrică.

Metoda de referinţă: pentru vinuri liniştite cu suprapresiunea de CO2 &lt; 0,5 bari.

Volumul de vin prelevat dintr-un eşantion se aduce aproape la 0°C şi se varsă într-un exces de soluţie titrată de hidroxid de sodiu, cu pH de 10-11. Se titrează cu o soluţie acidă în prezenţa dioxidului de carbon. Conţinutul în dioxid de carbon este dedus din volumul de soluţie consumată pentru a trece de la pH 8,6 (forma carbonat acid), la 4 (acid carbonic). O titrare martor efectuată în aceleaşi condiţii pe vin decarbonizat permite determinarea volumului de soluţie de hidroxid de sodiu consumat de acizii din vin.

38 Derivaţii cianici Metoda rapidă: controlul vinurilor tratate cu hexacianoferat de potasiu. STAS 6182/49-82 Metoda rapidă: controlul vinurilor tratate cu hexacianoferat de potasiu.

Metoda uzuală: Dozarea argintometrică a acidului cianhidric total eliberat prin hidroliza acidului separat prin distilare.

39 Izotiocianatul de alil Izotiocianatul de alil, prezent eventual în vin, recuperat prin distilare, este identificat prin cromatografie în fază gazoasă. - -
40 Caracteristicile cromatice Metoda de referinţă: spectrofotometrie. STAS 6182/35-75 Metoda de referinţă:

- spectrofotometrie

Aceasta permite calculul valorilor tristimulare şi a coeficienţilor tricromatici necesari specificării culorii în termenii comisiei internaţionale de iluminare (CIE).
Se măsoară cu spectrofotometrul transmisiile pentru patru lungimi de undă stabilite, iar cu valorile obţinute şi cu ajutorul diagramei culorilor se calculează coordonatele tricromatice, luminozitatea relativă, lungimea de undă dominantă şi puritatea.

Metoda uzuală: aplicabilă vinurilor roşii şi roze prin spectrofotometrie, la care intensitatea este dată de suma absorbţiilor măsurate la 1 cm drum optic a radiaţiilor de lungimi de undă egale cu 420, 520 şi 620 nm.

Metoda uzuală: se măsoară densitatea optică pentru lungimile de undă de 420 nm şi 520 nm şi cu valorile obţinute se calculează intensitatea culorii şi nuanţa.

Nuanţa este exprimată ca raport al absorbţiei la 420 nm şi 520 nm.

41 Indicele Folin-Ciocalteu Ansamblul compuşilor fenolici din vin este oxidat cu reactivul Folin-Ciocalteu constituit dintr-un amestec de acid fosfotungstic şi acid fosfomolibdenic, care este redus în timpul oxidării fenolilor în amestec de oxizi albaştri de tungsten şi de molibden. Coloraţia albastră are o absorbţie maximă de circa 750 nm. Aceasta este proporţională cu concentraţia compuşilor fenolici. - -
42 Metode de analiză specifice pentru mustul de struguri concentrat rectificat.

a) cationi totali Proba este tratată cu un schimbător de cationi puternic acid. Cationii sunt schimbaţi cu H^+ şi sunt exprimaţi prin diferenţa dintre aciditatea totală a efluentului şi cea a probei. - -
b) conductivitatea Metoda: măsurarea conductivităţii electrice a unei coloane de lichid, situat între doi electrozi de platină menţinuţi paralel, constituind unul din braţele unui punţi Wheatstone. - -
c) hidroximetilfurfural Metoda colorimetrică: aldehidele derivate din furan, în principal hidroximetilfurfuralul, reacţionează cu acidul barbituric şi para-toluidina pentru a forma un compus roşu, care este dozat prin colorimetrie la 550 nm. STAS 6182/29-73 Metoda: spectrofotometrie
Hidroximetilfurfuralul dă cu acidul barbituric şi para-toluidina un compus de culoare roşie, a cărui intensitate se măsoară la lungimea de undă de 550 nm.

Metoda prin cromatografie lichidă de înaltă performanţă: separarea pe coloană în fază inversată şi determinarea la 280 nm.

d) metalele grele Metoda rapidă: metalele grele sunt puse în evidenţă în mustul concentrat rectificat diluat corespunzător prin colorarea pe care o dă formarea de sulfuri. Ele sunt evaluate comparativ cu o soluţie-etalon de plumb, corespunzător conţinutului maxim admis. - -

Determinarea conţinutului în plumb prin spectrofotometrie cu absorbţie atomică. Chelatul pe care îl formează plumbul cu pirolidinditiocarbamatul de amoniu este extras cu metilizobutilcetona după care se măsoară absorbţia la 283,3 nm. Conţinutul în plumb este determinat utilizând volume cunoscute de plumb într-un set de soluţii de referinţă.

e) dozarea chimică a etanolului Metoda de dozare este utilizată pentru determinarea tăriei alcoolice a lichidelor slab alcoolice precum musturile, musturile concentrate, musturile concentrate rectificate. Se determină prin: distilarea simplă a lichidului; oxidarea etanolului din distilat cu dicromat de potasiu; titrarea excesului de dicromat cu o soluţie de fier II. - -
f) mezo-inozitol, scilo-inozitol şi zaharoză. Cromatografie în fază gazoasă a derivaţilor silanizaţi. - -
43 Determinarea raportului izotopic O18/O16 al apei conţinută în vinuri Metoda: spectrometrie de masă. - - -------

Preluat: 2026-09-23T16:56:00.500788+00:00 · SHA256: f2b688eb543ec3fc09465e35d66dfe884e2c6fb7b479d6777db0f8c87260ae04